不锈钢分析仪分析方法

同兴不锈钢中多元素的联测

1、试剂：
⑴王水：盐酸+硝酸=2+1          ⑵高氯酸：70%

2、操作：
称取样品500毫克于100毫升钢铁量瓶中，加王水9mL，加热溶解，加高氯酸5毫升，继续加热冒白烟并维持1分钟以上，液体变成血红色，稍冷，加水使盐溶解，加水稀至刻度。

1、试剂：
⑴柠檬酸：10%    在500毫升水中加入 柠檬酸50克，溶解。       
⑵硫酸：1+4   在400毫升水中加入100毫升硫酸，摇匀。
⑶氨水：1+1（当时配制）
⑷丁二酮肟：1克丁二酮肟溶于100mL乙醇中
⑸溴酸钾—溴化钾：溴酸钾5.5克溴化钾20克溶于500毫升水中

2、操作：
吸取母液10mL于100mL量瓶中，稀至刻度，吸5mL于100mL量瓶中。加硫酸（1+4）10mL，柠檬酸（10%）10mL，溴酸钾—溴化钾5mL，氨水（1+1）20mL，冷却后加丁二酮肟2mL，加水至刻度。
铬的测定

1、试剂：
⑴硫磷混酸：于440mL水中缓缓加入33mLH2SO4，稍冷再加入25mLH3PO4，搅拌
⑵高锰酸钾：5%             ⑶尿素：5%
⑷亚硝酸钠：0.5%
⑸二苯偕肼：0.5%，称取4克邻苯二甲酸酐溶于100mL乙醇中，加0.5克二苯偕肼
⑹氟化铵：5%

2、操作：
分取母液2mL稀释至100mL容量瓶中，取此液2mL于100mL钢铁量瓶中，加硫磷混酸10mL滴加高锰酸钾一滴至红色不褪，加热至沸，冷却，加尿素10mL，滴入亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾至无色，振荡10秒，加水至70mL左右，边摇边加入3mL二苯偕肼，放1分钟，加氟化铵10mL搅匀，加水至刻度，搅匀。

1、操作：
⑴钼酸铵：5%              
⑵硫酸：1+6
⑶亚硫酸钠：10%（当日配制）        
⑷氟化钠—氯化亚锡：称取氟化钠2.4克于溶解于100毫升水中，加入氯化亚锡0.2克（当天配制）

2、操作：

吸取母液10毫升，于50毫升钢铁量瓶中，加硫酸（1+6）7毫升，加亚硫酸钠溶液（10%）2毫升，煮沸，取下立即加入钼酸铵溶液（5%）10毫升，立即迅速加入氟化钠—氯化亚锡溶液20毫升，摇匀，放置1分钟，流水冷却，以水稀释至刻度。

1、试剂：
⑴ 混合液：硝酸银1克，溶解于460mL水中，加硫酸12.5mL，磷酸15mL，硝酸15mL。     
⑵过硫酸铵溶液：（20%）配置勿超过2-3日。

2、操作：
吸取母液5mL置于100mL钢铁量瓶中，加混合酸20mL，过硫酸铵溶液（20%）10mL，煮沸20-40秒钟，移置约1分钟，流水冷却，又水稀释至刻度，摇匀。
硅的测定

1、试剂：
⑴  过氧化氢：（30%）浓度降低或失效时不能使用
⑵草酸溶液：2.5%
⑶钼酸铵—碳酸钾（钠）溶液：称取钼酸铵5克，溶于温水中，加碳酸钾（钠）15克溶解后，以水稀释至100毫升，溶液贮于塑料瓶中。

⑷硫酸亚铁铵溶液：1%，每1000毫升溶液中滴加硫酸10滴

2、操作：
称取试样20毫克，于150毫升锥形瓶中，用刻度吸管，加入浓盐酸1毫升，加过氧化氢2毫升溶解后加水4毫升，加热煮30-40秒，至无小气泡出现，使过氧化氢分解，离火，立即加入钼酸铵—碳酸钾（钠）溶液5毫升，摇匀，10秒钟后加入草酸溶液40毫升，硫酸亚铁溶液40毫升，摇匀。

钼的测定
1、操作：
⑴混合显色液：于盛有20mL浓HCL的500mL烧杯中，加6克氯化亚锡，溶后加280mL水，再加6克硫氰酸钠，搅匀。

2、操作：
吸取母液2mL，加45mL混合显色液，以空白液调节仪器比色。